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Nicht so nettes Erlebnis:

Druckbehälter mit ca. 500/600 ml EtOH befüllt, drei Stücke Alkogel hineingegeben, das Ganze im Eisbad abgekühlt und über die Steigrohrflasche mit flüssigem Kohlendioxid beschickt, wobei sich ein Druck von 900 PSI (62 bar) einstellte. Dabei das Nadelventil leicht geöffnet, so dass schon etwas EtOH abgeschieden wurde. Nach ca. 30 min das Eisbad entfernt und den Autoklaven langsam auf RT kommen lassen.

Böses Foul....der Druck stieg auf 2200 PSI (151.68 bar) an....und wäre noch weiter hoch gegangen.

Daher das Ganze wieder auf unter 15°C abgekühlt, die Steigrohrflasche angeschlossen und nun dabei das ganze EtOH zu entfernen....in der Hoffnung, dass sich dann beim erwärmen auf RT der Druckanstieg in Grenzen hält (bei 3000 PSI (206.84 bar) löst die Berstscheibe aus).


Frage: Warum hatte ich so einen Druckanstieg?


Meine Erklärung(en) wäre

a) Ethanol ist nicht komprimierbar d.h. eine Überfüllung und der Druckanstieg kommt wegen der thermischen Ausdehnung vgl. die überfüllte Ampulle von Pok hier:
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b) EtOH-Kohlendioxid-Mischungen haben eine anderen kritischen Punkt als reines Kohlendioxid



Bj68
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Um mit CO2 das Aerogel überkritisch zu trocknen muß man, vermutlich mehrfach, die Flüssigphase austauschen. Das Ethanol muß möglichst weit verdünnt werden, damit es nicht mit seiner Oberflächenspannung das Gelgerüst komprimiert.

Ich vermute, daß im Autoklaven zum Zeitpunkt der Beobachtung zum Einen eine zu hohe Füllmenge war und zum Anderen noch zuviel Ethanol. Ich würde zuerst zuerst versuchen, möglichst viel Ethanol-Flüssigphase heraus zu drücken, während der Innendruck nicht (oder nur wenig) sinken darf. Dann muß erneut CO2 eingefüllt (einkondensiert) werden, um das in Gel befindliche Ethanol weiter verdünnen zu können. Wenn Du die Möglichkeit hast den Autoklaven (das entnommene Fluid) zu wiegen, dann versuche herauszufinden, ab wann die freie Flüssigphase abgelassen ist. Durch Entspannen des entnommenen Fluids müßte sich grob dessen Ethanolgehalt bestimmen lassen.

a) Ich nehme an, daß zu Beginn der Operation eher Verhältnisse wie in einer Sprudelflasche herrschen: Viel Ethanol und wenig CO2. Das CO2 wird sich zum Teil lösen und der Rest ist in der Gasphase. Wenn der Autoklav zu voll ist, dann steigt der Druck wie in einem vollständig gefüllten Gefäß sehr rasch. Der Vergleich mit der überfüllten Ampulle trifft voll zu, auch in der Beurteilung des Gefahrenpotentials.

b) Bei hohem Gehalt an Ethanol ist von dessen thermodynamischen Eigenschaften auszugehen (Kritischer Punkt = 240,85 °C / 61,37 bar / 168 cm3/mol). Wie sich Mischungen verhalten kann recht unterschiedlich sein. Vermutlich bleibt es zunächst bei einem klassischen Gas-Flüssig-System, wobei das CO2 immer weniger in der Flüssigphase löslich ist, je wärmer es wird. Bei ansteigendem Druck verbessert sich die Löslichkeit allerdings. Erst oberhalb der kritischen Temperatur von Ethanol sollte die Fluidphase vollständig überkritisch sein. Je geringer der Anteil an Ethanol, desto eher wird es sich als Dampf in der CO2-Gasphase aufhalten. Das ist zuletzt ja das Ziel der Operation, um das Ethanol aus dem Gel zu eliminieren, ohne es mit der Oberflächenspannung zu komprimieren.


Rein vom Gefühl her hätte ich die Gelblöcke ohne zusätzliches freies Ethanol in den Autoklaven gestellt, und dann das CO2 einkondensiert. Beim Aufwärmen auf RT muß dann der Druck über das Steigrohr auf einen sicheren Wert begrenzt werden. Dann sollte man dem System Ruhe gönnen, um der Diffusion Zeit zu geben. Danach müßte man erst über das Steigrohr bei RT die Flüssigphase ablassen, während durch einen zweiten Zugang die Gasphase auf dem Siededruck von CO2 gehalten wird. Sobald die Flüssigphase abgelassen ist müßte erneut einkondensiert werden, um erst jetzt bis über die kritische Temperatur von CO2 zu heizen. Dann kann langsam über das Steigrohr entspannt werden. Je wärmer man dabei ist, desto mehr "Restalkohol" verträgt das System, ohne eine Kompression durch Oberflächenspannung befürchten zu müssen.
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Yup....

habe inzwischen rund 600 ml EtOH entfernt....kam zum Teil mit gelöstem Kohlendioxid in die Auffangflasche (sprudelte)... Druck lag bei 900 PSI (62 bar) = Flaschendruck der Druckgasflasche und einer Autoklaventemperatur von 9 bis 12°C.

Danach alle Ventile geschlossen und das kalte Wasser gegen warmes (26-30°C) ausgetauscht und der Druck im Autoklaven stieg dann auf 1450 PSI (ca. 100 bar). Inzwischen hat er sich auf 24.4°C abgekühlt und der Druck ist auf etwas über 1300 PSI (89.63 bar) gefallen.

Eigene Anmerkung: Hatte wo das passierte richtig Schiss, war gar nicht nett; habe als die Sache unter Kontrolle war dann auch mit NI2 telefoniert....mag mir gar nicht ausmalen wenn ich da in Eile gewesen wäre und das Teil einfach stehen gelassen hätte (ohne dabei zu bleiben) damit es auf RT kommt....

Resümee: Immer sicher gehen, dass ein System einen stabilen Zustand erreicht um solche Überraschungen auszuschließen.....die Abzugscheibe wird es einem danken....


Bilder gibts dann im anderen Thread....


Bj68



Edit: Da flüssiges Kohlendioxid leichter ist als EtOH habe ich die Anschlüsse umgeklemmt und über den Anschluss mit Metallrohr (was in den Autoklaven geht) das EtOH entfernt. Problem dabei war, dass das andere Ventil dann entgegen gesetzt zur Flussrichtung betrieben wurde....was es mir mit einer sehr leichten Undichtigkeit gedankt hat....habe nun die Kohlendioxid-Einleitungseinheit wieder angeschlossen, weil deren Ventile dicht sind.
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Re: Thermodynamik-Frage Aerogel
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BJ68 hat Folgendes geschrieben:
im Eisbad [...] ein Druck von 900 PSI (62 bar) einstellte.

Da hast du auf jeden Fall überfüllt. Dein Druckanstieg entspricht ca. einer Dichte des CO2 von 0,9 bis 0,95 g/cm³. Damit erhältst du dann die folgende Druckkurve:
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Beim Klick auf "View data in HTML table" gibts noch eine ausführlichere Tabelle.

Um im überkritischen Bereich arbeiten zu können, brauchst du natürlich auch eine Füllmenge von CO2, die der kritischen Dichte +/- etwas Toleranz entspricht. Wenn die Dichte nach oben zu stark überschritten wird (ab ca. 0,6 g/cm³), steigt der Druck wie bei dir zu stark an. Wenn sie nach unten zu stark unterschritten wird, bekommt man erst bei deutlich über 31 °C den überkritischen Zustand (unter ca. 0,35 g/cm³).

Um den erwarten Druck mit der richtigen Füllmenge (kritische Dichte) zu berechnen, einfach in der url die 0.925 durch 0.468 austauschen. Bei exakt 0 °C (im Eisbad) muss der Druck also ca. 35 bar betragen (real wird er etwas höher sein, weil sich der Inhalt ja nicht genau 0 °C abkühlt). Allerdings weiß ich nicht, ob man bei diesem Aerogelprozess wirklich exakt die kritische Dichte braucht....würde eher auf etwas weniger tippen, damit das CO2 das EtOH aufnehmen kann.
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Von Links nach Rechts:


1. 600 ml EtOH was am Samstag 01.04.17 entfernt wurden d.h. direkt nach dem beschicken des Autoklaven mit den Alkogelen.

2. 100 ml EtOH was am Sonntag Nachmittag 02.04.17 entfernt wurde (1. Extraktion)
2.1. 20 ml EtOH aus der zweiten Runde (1. Extraktion)

3. 4 ml EtOH von Dienstag 04.04.17 morgens




Hatte erst die Fritte im Verdacht, allerdings sollte die doch gleich beim ersten Mal (Nr. 1.) ihre Verunreinigungen abgeben...daher meine Vermutung...dass ich aus dem Kunststoffeinsatz Weichmacher, Farbstoffe usw. extrahiert habe....laut Prägung ist der Kunstoff zwar Polypropylen (PP), aber da opak dürften da einige Hilfsstoffe enthalten sein.....vgl.



Nachtrag: 2 ml aus der Fraktion 2.1. auf eine Petrischale gegeben und bei RT das Ethanol abgedampft ergab einen Tropfen eines dünnflüssigen Öls, was sich unter Trübung in Wasser löste....Konsistenz des Öls entsprach dem WD40-Öl.

Andere Ideen, woher der Mist stammen könnte?

Ventile wäre auch noch eine Möglichkeit, da ja eines ganz leicht undicht geworden ist.....


Bj68
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